马克斯·普朗克太阳系研究所，Justus-von-Liebig-Weg 3号，37077 哥廷根，德国
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摘要
由于包含由10000 K至20 MK等离子体发射的丰富光谱线，真空紫外（VUV，17至200 nm）太阳光谱对研究太阳大气物理的仪器具有极高价值。

我们展示了在16.9 nm至21.5 nm和46.3 nm至127.5 nm两个光谱范围内同时具有宽带反射的多层膜涂层。这些涂层基于Mo/Si多层膜，并具有一层薄的碳化硼（B4C）顶盖层。

样品已制备并测量了其反射率，同时通过测量评估了其在高温下的耐受性和低微粗糙度性能。研究表明，这种符合下一代用于太阳大气研究的光谱仪要求的涂层是可行的。

关键词：多层膜涂层、真空紫外、太阳光谱仪

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1. 引言

太阳大气以从色球层的10000 K到日冕的数百万开尔文，再到太阳耀斑期间可能达到的数千万开尔文的温度范围为特征。因此，太阳大气发射的辐射覆盖整个电磁波谱。特别是，真空紫外（VUV，17至200 nm）波段包含形成于上述温度范围内的发射谱线。由于VUV波段可以完全通过法向入射光学器件进行探测，对于希望以高空间分辨率研究太阳大气物理的仪器而言，其价值极高。然而，主要的挑战是如何将上述波谱的大部分同时引导至光谱仪的焦平面。这需要设计和验证具有高反射率的宽带涂层。

目前，还没有一种镜面涂层能够在整个VUV范围内提供高反射率。在其短波长端（也称为极紫外，EUV），反射镜依赖于专为太阳光谱中特定谱线设计的多层膜涂层。而在波长超过45 nm的范围内，单层碳化硼（B4C）或碳化硅（SiC）涂层可以实现宽带反射[1][2]。一层约10纳米厚的薄涂层即可提供可接受的反射率。在约45 nm以下，此类涂层基本上是透明的，因此可以用作EUV范围内多层涂层的反射顶盖层。

本研究的目标是开发一种组合涂层，用于覆盖VUV的两个波长范围，这两个范围被认为是下一代太阳研究光谱仪的理想选择[4]。因此，我们研究了一种用于16.9 nm至21.5 nm和46.0 nm至127.5 nm两个波长范围的涂层，该涂层基于专门设计的EUV多层涂层并结合碳化硼顶盖层。

样品由optiX fab设计、生产并测试，其反射率在柏林的德国物理技术研究院（PTB）计量光源（MLS）测量[5]。同时，通过测量评估了其在高温下的耐受性和低微粗糙度性能。

2. 涂层要求

用于极紫外（EUV）的太阳观测仪器通常在入口处配备一个薄金属滤光片，以大幅降低主镜的热负荷。然而，增加一个45 nm以上的光谱波段意味着需要移除这种滤光片，主镜将直接面对整个太阳辐射量的影响。

此外，涂层必须提供足够的反射率，并且不能影响镜面的表面微粗糙度。这引出了以下要求：

• 反射率：在特定波长区域的反射率应与图2-1中所示的反射率相当，甚至更高。为了在短波长（以下简称SW）和长波长（以下简称LW）范围内实现反射性能的平衡，需探索在Mo/Si宽带涂层顶部覆盖不同厚度B4C涂层的方案。

• 温度耐受性：涂层应能耐受高达120 °C的温度，理想情况下可耐受200 °C，并能适应低至−20 °C的温度。

• 表面微粗糙度：涂层对镜面微粗糙度的影响不应超过0.2 nm（RMS）

• 

• 图2-1：选定光谱区域的目标反射率（基于[4]引用的数据，并结合文献值和实验数据计算得出）

  
  

• 3. 设计方案

• 为了在所需的极紫外（EUV）范围内实现宽带响应并满足整体反射率要求，需要经过多个涂层设计步骤。首先，需要设计一种符合热稳定性要求的EUV宽带涂层。EUV宽带涂层通常采用 Mo/X/Si/X 的设计，其中 X 是用作防止互扩散的材料，用以增强热稳定性和/或反射率。

• 关于适合作为Mo/Si涂层互扩散阻挡材料的研究在文献中广泛存在。例如，碳（C）[6]、碳化硼（B4C）[7][8] 或碳化钼（Mo2C）[8] 已被广泛研究，旨在提高EUV镜面的反射率，同时保持良好的热稳定性。

• 使用Mo2C似乎不太有利，因为尽管其提高了热阻性，却降低了反射率[9]。C阻挡层在提高热阻性和反射率方面表现良好[10]，但如果在Mo/Si和Si/Mo两个界面都使用0.5 nm厚的C阻挡层，与B4C相比，其反射率降低约1.5%[8]。

• 文献[7]指出，在高温下反射率的降低是由于较高的能量和原子迁移率导致各层界面的互扩散区加宽。因此，由于在环境温度以下甚至低至-20°C时我们不预期会出现问题，因此优先考虑高温测试。

• 基于使用B4C作为互扩散阻挡材料的宽带涂层的成功经验，我们选择从使用不同厚度的B4C进行热稳定性测试开始，因为B4C在宽带设计中可被优先用作互扩散阻挡材料。

• 结合以往宽带设计的经验和文献中关于Mo/B4C/Si/B4C涂层热稳定性的数值，制定了一项热设计研究，以确定最终用于宽带设计过程的B4C厚度。因此，在硅晶圆测试基底上沉积了22个周期的[Mo/B4C/Si/B4C]样品。B4C的厚度从0.4 nm到1.4 nm不等，而Mo和Si的厚度针对每种不同的B4C厚度进行了调整，以使层堆厚度基本保持在约10.55 nm。通过这种层堆厚度设计，可以获得中心波长约为19.5 nm的传统EUV涂层。这种简单设计在热测试的评估中具有多种优势。

• 最重要的是，可以使用X射线反射率测量（XRR）对样品进行内部表征。在这种设计中，XRR可以检测多层堆栈厚度变化，精度可达0.003 nm。因此，可以快速响应温度对多层膜的任何影响，这使我们能够在必要时短期内调整测试计划或多层膜的阻挡层。此外，在不确定的情况下，仍然可以在德国PTB进行进一步检测，测量范围包括最终宽带涂层所在的波长范围。

• 3.1 互扩散阻挡层的厚度与热稳定性

• 在100 °C、200 °C和300 °C下进行了持续时间最长达100小时的热测试。测试设置的完整概述见表1。这些测试是在真空退火炉中进行的。样品被存放在真空腔室内。在达到低于10⁻⁵ mbar的真空压力后，通过以约1 K/min的速率加热样品至所需温度进行热测试。在测试过程中，温度保持在设定水平。在测试结束时，关闭加热装置。样品在真空条件下保持，直到其冷却至80°C或更低温度。

  
  

• 表1：不同B4C层厚度的热稳定性测试

• B4C厚度：0.4 nm；0.6 nm；0.8 nm；1.0 nm；1.4 nm

• 热测试	1小时	10小时	100小时
  100°C	100°C	--	--
  200°C	200°C	200°C	200°C
  300°C	300°C	300°C	300°C
  100°C + 200°C	100°C + 200°C	100°C + 200°C	100°C + 200°C
  100°C + 200°C + 300°C	100°C + 200°C + 300°C	100°C + 200°C + 300°C	200°C + 300°C

• 

• 图3-1：热测试样品的XRR测量结果。右侧面板中放大的峰值偏移对应于多层周期厚度变化为0.043（±0.003）纳米。
  

• 通过XRR测量可以得到如图3-1所示的测量曲线。通过对比测试前后样品的峰值位置偏移，可以轻松检测到层厚的变化。

• 图3-2显示了B4C层厚与样品在给定温度下加热前后周期厚度变化之间的关系。在100 °C下持续1小时，所有涂层均保持稳定，检测到的厚度略微增加可以用测量误差来解释。在200 °C下，除了0.4 nm的阻挡层外，周期厚度略有增加。阻挡层越宽，增加幅度越大。升温至300 °C时，0.4 nm和0.6 nm的B4C阻挡层厚度迅速减少，而0.8 nm的厚度保持稳定，较大的阻挡层厚度仍在略微增加。类似的行为也可在10小时和100小时的测试中观察到。

• 从这些结果来看，为宽带涂层设计满足200 °C的稳定性要求，可以采用0.8 nm厚的B4C阻挡层，因为在这些热测试中其在高达100小时的条件下表现出稳定性。

• 

• 图3-2：周期层厚度的变化随B4C互扩散阻挡层厚度、温度和测试持续时间的关系。
  

• 3.2 EUV宽带的优化

• 为了获得EUV宽带的初始值，我们从一个简单的Mo/B4C/Si/B4C多层膜开始，整个结构的周期厚度保持不变。通过减少使用的多层膜对的数量，可以轻松增加初始带宽，但这会以牺牲峰值反射率为代价。使用这种方法无法同时满足所需的带宽和反射率要求。

• 更复杂的多层膜涂层由具有不同周期厚度的不同层叠结构组成，或者完全采用随机分布的层厚设计。这种方法能够获得显著更好的结果。然而，在EUV带长波长一侧的反射率仍然不足。

• 

• 图3-3：随机设计方法（设计025/设计026）

• 为了解决这个问题，已经应用了随机设计。图3-3显示了两个例子。

• 图3-3所示的两个设计都是为了达到相同的目的，即尽可能匹配给定的目标反射率。

• 两个计算设计之间的偏差的原因是不同的优化算法，这些算法具有

• 图3-3右侧所示的设计似乎特别优秀，具有更高的整体性能。

• 反射对波长大于18 nm的强调更高，这是一个重要但通常较弱的波段。

• 发射线。

• 实际上，该设计可以调整以在特定光谱区域（例如19至21 nm范围）内实现最大反射率。

• 包含高度电离的钙和铁的一些相关发射线），同时保持可接受的反射率。

• 整个光谱范围降低到16.9 nm。其中一个解决方案如图3-4所示，其中目标反射率也

• 根据这一概念，对于所需的发射线，可以实现高达3%的绝对反射率增强。

• 达到，而在16.9 nm到18 nm范围内损失了相同数量。

  
  

• 

• 图3-4：在19到21 nm范围内更强调反射的随机设计。目标规格也显示了
  

• 如图3-4所示的频谱设计在光谱范围内反射率急剧上升。正如已经提到的，它是

• 这只是一个平衡优化目标的问题，因此其他解决方案也是可能的。

• 4. 将光谱范围扩展到更长的波长

• 为了覆盖从45纳米到127纳米的范围，随机Mo/B4C/Si/B4C涂层需要与一个

• 从设计角度来看，施加的B4C厚度是一个关键问题，因为它改变了

• 反射率在EUV波段。我们进行了多次尝试和迭代，以优化EUV宽带设计。

• 不同厚度的B4C。对于B4C覆盖的多层结构，随机设计需要稍作修改。

• 与图3-4中所示的设计相比，该设计经过优化，无需使用B4C封盖。设计的详细最终确定

• 可以在必要时根据科学要求进行判断。

• 4.1 制造和测量 - 反射率
  

• 在保持多层设计不变的情况下，使用直流磁控溅射技术沉积了7 nm、11 nm和15 nm的B4C样品。

• 磁控溅射系统。在柏林的PTB测量了EUV和VUV范围的光学特性。

• 这些样品已经在EUV范围内以6度入射角用s偏振光进行了测量。

• 在VUV范围内的AOI分别为2度。这两个区域的测量都是在完全相同的条件下进行的。

• 样本。

• 图4-1显示了目标光谱范围内的反射特性。随着B4C层厚度的增加，

• 反射率在45 nm以上的范围正在增加。即使对于最薄的B4C涂层，反射率也超过了

• 值设置为目标。另一方面，在短波长区域，反射率通常随着

• 增加B4C层厚度。尽管，比较例如7 nm和11 nm B4C厚度的结果，反射率

• 主要减少到18纳米以下，而在18.5纳米和20.5纳米之间可以看到增加。这是由于B4C

• 封顶，在一定的厚度范围内，实际上可以用于调整EUV范围内的反射率。

• 

• 图4-1：多层结构上的7 nm、11 nm和15 nm B4C在EUV和VUV范围内的测量反射率。

• 4.2 制造和测量 - 微粗糙度
  

• 使用原子力显微镜（AFM）测量了涂层的微观粗糙度，测量面积为10×10 μm2。

• 和

• 1×1 µm2

• 对不同B4C包覆层进行扫描场大小。结果如图4-2所示。

• 较大面积的扫描小于0.2 nm RMS，对于1×1 µm2的面积，它仍然小于0.25 nm RMS。

• 扫描具有更高的

• 分辨率。所有涂层都沉积在Si晶圆测试样品上。为了确定额外的粗糙度是由于

• 涂层，还测量了未涂层的Si晶圆，发现其粗糙度为0.12 nm RMS。因此，整体粗糙度

• 由于涂层的增加，所有测量值都小于0.2 nm（约0.15 nm RMS）。

• 

• 图4-2：不同B4C顶涂层厚度的多层涂层的粗糙度

• 4.3 制造和测量 - 热稳定性

• 在第3.1节中，已经表明样品能够长时间抵抗200°C的温度。

• 反射率没有变化。然而，为了证明这同样适用于最终涂层，一个涂有

• 多层设计和15 nm B4C顶盖在PTB进行了热测试前后的测量（在200°C下10小时）。

• 结果如图4-3所示。在EUV范围内，反射率完全没有损失。整个反射率曲线是

• 向更长的波长移动了0.1 nm。这种效应可能是由于多层周期厚度的增加，

• 这已经在图3-2中显示出来了。然而，很可能还有其他涉及到的效应，来自于

• 事实上，当热测试应用于类似的设备时，这种程度的改变并没有被注意到。

• 无 B4C 顶层的多层结构。

• 在VUV中，在整个光谱范围内，反射率在0.5%到1.0%之间下降。这可能的原因可能是

• 层厚度的减小，B4C的某种氧化，B4C顶盖与基体之间的扩散。

• 宽带涂层的最上层（或其组合）。要确定此行为的原因

• 进一步的调查将是必要的，特别是考虑到几乎没有任何反射损失的事实。

• 在相同的B4C涂层上观察到没有多层涂层（即直接沉积在基材上）。

• 

  图4-3：

  在200°C下对最终宽带涂层进行10小时测试前后的EUV和VUV反射率。

• 5. 结论

• 我们已经证明了一种具有反射特性、热稳定性和微粗糙度的涂层。

• 下一代光谱仪研究太阳磁化大气所需的设计是可行的。

• 基于Mo/B4C/Si/B4C多层膜的随机设计，具有B4C顶盖。光谱响应，

• 特别是在EUV中，可以针对特定的科学要求进行微调